装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。

　老化目的

除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。

老化作用

1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。

2、提高定量的准确度这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的zui高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。

老化原则

老化的原则有:

1、设置老化温度时,决不允许超过固定液的zui高使用温度。

2、根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。

3、老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。

4、老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。

5、样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。

老化方法

由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液zui高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:

1、对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液zui高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。

2、对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100℃时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于zui高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类、醇类,则要求24小时老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用温度20℃时保持8~12h。

3、对于多孔型聚合物Porapak型,在低于zui高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h；定量工作时,升温至比工作温度高25℃,24小时老化。

4、对于常用的固体吸附剂酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,24小时老化。

虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命、好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。