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余氯检测方法
发布时间:2009-12-06   点击次数:20123次

 

余氯的测量方法:
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式:
1
总余氯:包括游离性余氯和化合性余氯。
2
游离性余氯:包括HOClOCl-等。
3
化合性余氯:包括NH2ClNHCl2NCl3及其它氯胺类化合物。
 
余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。
一、邻联甲苯胺比色法(OT法)

1
.应用范围
.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。
.本法zui低检测浓度为0.01mg/l余氯。
2
.原理
 
pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的*性余氯标准溶液进行目视比色。
试剂:0.1%联邻甲苯胺
仪器:余氯比色器,秒表
测定:取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30s与标准色相比,读数C1,发色几分钟后再与标准色相比,读数C2。总余氯为C2,游离氯值为C1
3.干扰影响
 
水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除。其它干扰物质的zui高允许含量如下:高铁,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l
二、DPD余氯测定仪(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company

1
应用范围
.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。
.本法zui高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2
、原理
 
水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合氯。
3、试剂
3.1
碘化钾晶体。
3.2
碘化钾溶液(5g/L):称取0.5g碘化钾,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。
3.3
磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取24g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4,0.8g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA),0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL
注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。氯化汞剧毒,使用时切勿入口或接触皮肤和手指。
3.4 N
N-二乙基-14-苯二胺(DPD)溶液(1g/L):称取1.0g盐酸NN-二乙基-14-苯二胺(H2N.C6H4NC2H52.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2g Na2EDTA的无氯纯水中,并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。
注:DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或退色,应重新配制。
3.5 亚砷酸钾溶液(5.0g/L):称取5.0g亚砷酸钾溶于纯水中,并稀释至1000mL
3.6
硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL纯水中。
注:硫代乙酰胺是可疑致癌物质,切勿接触皮肤或吸入。
3.7
无需氯水:在无需氯纯水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中总余氯浓度约为0.5mg/L,加热煮沸除氯,冷却后备用。
注:使用前可加入碘化钾,检验其总余氯。
3.8
氯标准储备溶液(1000μg/mL):称取0.8910g优级纯高锰酸钾,用纯水溶解并洗时至1000mL
3.9
氯标准是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯标准储备液,加纯水稀释至100Ml,混匀后,取1.00mL再稀释至100mL
4
仪器
4.1
余氯比色计
4.2
具塞比色管
5
、分析步骤
5.1
标准曲线绘制:吸取00.10.52.04.08.0mL氯标准使用液置于610mL具塞比色管中,用无需氯水稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液混匀,于波长515nm1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
5.2
吸取10mL水样置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液,混匀,立即与515nm波长,1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,记录读数为A,同时测量样品空白值,在读数中扣除。
5.3
继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体(约0.1g),混匀后,再测量吸光度,记录读数为B
5.4
再向上述试管加入碘化钾晶体(约0.1g),混匀,2min后,测量吸光度,记录读数为C
5.5
另取两支10mL比色管,取10mL水样于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体(约0.1g),混匀,于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液和0.5mLDPD溶液,然后将此混合液倒入*管中,混匀,测量吸光度,记录读数N
6
、计算
游离余氯和各种氯胺,根据存在的情况计算:
读数                  不含三氯胺的水样                     含三氯胺的水样
A                           
游离余氯                                    游离余氯
B-A                       
一氯胺                                        一氯胺
C-B                        
二氯胺                                       二氯胺+50%三氯胺
N                            —                                               
游离余氯+50%三氯胺
2
N-A                —                                               三氯胺
C-N                        —                                              
二氯胺
根据上面的读数,从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量,按下式计算水样中余氯的含量:
ρ
Cl2=m/V
式中:
ρ
Cl2——水样中余氯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——
从标准曲线上查得余氯的质量,单位为微克(μg);
V——
水样体积,单位为毫升(mL)。
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