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气相色谱仪和液相色谱仪的保养
发布时间:2011-03-01   点击次数:2388次
液相色谱仪的保养
(1) 至少每天进行一次检漏。
(2) 泵正在带压工作时,不可拆卸其部件(除非有经验的维修人员在进行故障处
理)。
(3) 配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气再使用,保证流动相系统中不
要形成气泡。
2
(4) 定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
(5) 定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
(6) 除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用液相色谱流动相专用
试剂。
(7) 更换溶剂时,一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶,则应先用与
这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
(8) 柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。
常用色谱仪的维护与保养
理化分析实验室的zui主要固定资产就是大型分析仪器,下面就以维护与保养为起
点,谈谈分析仪器的可持续运行保证。
大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊
人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长时间,如
我们这里一台1984 年引进的岛津GC-9A,至今已经二十年,仍然在一线工作中
发挥作用。
学习使用分析仪器并不难,做得好做得准就有一定难度,但真正难的是如何保证
使其长时间可持续正常运行的状态。
我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了,不仅要定期有目
的地做,还要树立一个观念:维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好
的检测状态,确保得到准确的检测数据。
影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:1、易损件清理更换不及时、2、硬件
使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。
各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护
保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出
问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。
下面分别就气相
色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维
护。
*部分气相色谱仪
3
在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪
为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎
针一样,都是气相色谱工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。
问题1:漏气
进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如
此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。'=]
毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。
问题2:固定位置不准:
这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时
一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的
长度完全由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因
素。Z-L/P>
不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器
提供了专用的测量工具,有些则没有。
问题3:清理更换不及时
这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染。如:进样口
衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基
线不稳,灵敏度下降等现象。
对策:
定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是的处理方法。我觉得,
的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。
同一台机,同一根柱,在同*量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线
和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号
远不只检测信号那么简单,它不仅表述了实验对象,也表述了仪器本身的状态)
\}bmD
例1. 装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平
时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风
扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。
例2. 流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在
使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进
空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这
个原因,这时只能关机清洗
4
例3. 流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但
基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱
污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处
理方法却一致:停机――清洗--升温烤。我建议每次清洗把检测器和进样
口都处理一下,毕竟zui耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有一个长
期的状态观察积累(不同检测器有不同的特性,以上针对FID)Gv>
第二部分气质联用仪
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问
题也是两者相加。
我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两
步操作而来。它们zui主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置
在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。
毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严:
需要注意的有:1、伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。2、垫圈要
松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。
清洗离子源时打开腔体后密封不严:
门上的密封圈(岛津的是门,安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的
毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但
这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更
好。原因是手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除
绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大分子有机物,对
于检测没有影响。n
平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能达到多少有
一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距
太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。
溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念,如果忘记设置合理的溶剂延迟时间,会
对灯丝造成严重的损害,这是质谱初学者常犯的错误。
另一个可能造成严重后果的行为是:没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,
曾经发生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。
在实验状态方面,主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致,
至于质谱检测器,一般来说,80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐
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后的电压时常注意,升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了,而四极杆部
分一般不用动,也不要由用户动。
气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养,主要是换机油和分子筛。
特别提示:买气质时千万别忘记配UPS。
第三部分液相色谱仪
液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。2ZP
液相工作者接触zui多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的zui
主要源头。
液相色谱仪zui常见的故障一是堵,二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注:
流动相以甲醇为例,色谱柱以C18 为例)
“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置
就是在色谱柱的前端,zui主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细
菌。,
“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。
首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问
题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统zui前端的过滤头上排除,真
正容易引起问题的,是水中的细菌。+U&&
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵
塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污
染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:
(1) zui理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。
*的缺点就是价格不菲。
(2) 成箱购买市售品牌纯净水,如500ml 一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质
量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合
格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2 元左右。
这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到zui后有
一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,
这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点:w
(1) 流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,
反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。m,RvP
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(2) 流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000 多元,且过滤
器公认是比较容易损坏的设备。zui主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。
按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。
(3) 流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装
备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能
忽视。
(4) 在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年
时间没有做过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我
们的柱寿命是比较长的。xVB
“堵”的原因之二:使用流动相时的细菌污染。
指的是:流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用
多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举zui简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前
就配好混合在一起,另一种方式是在流路A 放纯甲醇,流路B 放纯水。
从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计
算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。]GZP
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多
情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,细菌长
得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验
都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这
一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗
漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆
的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。
从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同
比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全
杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是
在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。
“堵”的原因之三:不适当操作。
常见问题的有以下几种:
(1) 在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形
而使得管路堵塞。
(2) 样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
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(3) 在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于
是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。%r{`
(4) 在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把
废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶
液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发
生过。
“堵”的原因讲了不少,现介绍查堵的方法。
在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,
绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。.N
查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱
子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以
通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。
下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种:漏液和漏气。
一. 漏液
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,
但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在。3T
漏液的原因分两种:
(1) 接触硬件不当。
在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公
司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有
很大区别。当然选用PEEK 接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠
手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握
不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这是往往是动手能
力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,
常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。
(2) 使用仪器不当
如果是输送泵漏液,zui常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。
析出的原因有两个,一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误
很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会
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出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,
实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。
不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心
一般都可以正常使用。
检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是
并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。
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二. 漏气
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了
气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
(1) 过滤头
抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有
脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少
脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染
也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小
时,洗净后装回去即可。6E"MN
(2) 透明流路管
指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而
经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现
流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一
次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用,这一段管
路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出
的。
这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的
液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极
易拉伤,造成不可逆转的影响。
对于这种情况,要突出“预防为主”如:,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,
工作中合理搭配资源,每台机一周击至少作一次实验,如长期不用起码每周要冲
流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。
如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如
下:
1、找到流路管进入输送泵的接头。
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2、拧下来。
3、用一干净的洗耳球的对准管路的平整切口。d;
4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。
5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现
象)
6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。
7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。W$KIZ+
(3) 输送泵和柱子
这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。
(4) 检测器
应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测
器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。
如果检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,就是在走基线时会时不时
间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,
那*的办法就是拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,
则肯定能冲走气泡
原子吸收光谱仪的保养
1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮
回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然
升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb 等,使用时防止震动,工作
后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如
有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反
向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯zui大电流下
点燃20-30min;或在大电流100-150mA 下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上
的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。
闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。
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3. 喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中
防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4. 日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧
器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有
机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧
器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧
器,用1:1 乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠,可用金相砂纸轻
轻打磨,严禁用酸浸泡。
5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰
尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电
倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光
直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。
6. 点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7. 使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的
压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则
会烧毁石墨管。
液相色谱仪的保养
.操作环境条件: 温度:10—30℃; 相对湿度<80%; 是恒温、恒湿,远
离高电干扰、高振动设备。
2.高压泵的保养:
1)使用流动相尽量要清洁;
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3)流动相交换时要防止沉淀;
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3.进样器的保养:
1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;
4.色谱柱的保养:
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
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2)当柱子和色谱仪联结时, 阀件或管路一定要清洗干净;
3)要注意流动相的脱气;
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
5)进样样品要提纯;
6)严格控制进样量;
7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
气相色谱仪的保养
(1) 色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作
法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器
入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切
勿超过柱子的zui高温度极限),保持12-24h。毛细柱时间可短一些。
(2) 进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,
每天换一次隔垫。
(3) 进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。
(4) 当TCD 检测器开着时,如果没开或中断气流,灯丝会*性损坏。每当改变
调节影响到通过检测器的气流时,检测器一定要关着。
(5) 用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头
就必须始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
(6) 当用FID、FPD、NPD 时,检测器温度一定要高于100℃,以免积水。
(7) ECD 检测器的废气必须排出室外,以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD
的用户每6个月必须执行一次放射活性泄漏检查。
(8) 所用气体需经净化器(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等
杂质。
(9) 检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
(10) 每次完成测试后,进几针溶剂清洗柱子。

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